纳米银的制备研究,纳米银的生产制造|UIV CHEM
2017-11-07
纳米银是一种新兴 的功能材料 ,具有很高 的比表面积和表面活性 ,广泛用作催化剂材料 、防静 电材料 、低温超导材料 、电子浆料和生物传感器材料 。 此外 ,纳米银还具有广谱抗菌能力且对机体不产生抗药性 ,被用于医药化工行业 。 特别是纳米银有增强拉曼散射的效应 ,所 以可 以做为生物标记物。 因此 ,纳米银的制备和性能研究越来越受到研究人员的极大关注 。 纳米银粉 的制备方法分为气相法、液相法和固相法。 气相法和固相法制备纳米银粉对设备要求较高 ,难以广泛应用于工业生产 。 液相法具有工艺简单 、操作方便等优点 , 目前被广泛采用 。
用次亚磷酸钠液相还原制备纳米银粉
选用硝酸银一柠檬酸三钠加热体系制备纳米银溶胶
称取 A gN O3。30.0 m g 溶解于 .100 m l去离子水 中充分溶解 ;用 电炉将硝酸银溶液加热至沸腾。 在加热和强力搅拌的条件下向其中滴加 1%的柠檬酸钠溶液 ,先滴加 6 滴 。 继续搅拌再沸 2 m in 以后再连续滴加柠檬酸钠溶液至总滴加数为2 ml时停止滴加,继续搅拌加热。 保持溶液沸腾5 min 以后,拔下电炉电源利用余温加热 ,继续搅拌。 20 m in 后撤下 电炉继续搅拌溶液至室温,可得到灰黄色的银溶胶。 将此银溶胶稀释到 100 m l作为样品保存。
先称取 3.40 g A gN O 溶于 2O 去离子水 中配成 A gN O3 。 溶液 ,在 5O ℃水浴 中预热。 再分别称取1.325 g NaH ,PO , ·H ,0 、0.43 g 六偏磷酸钠、3.40 g PV P 混合后溶于 125 m l去离子水中 ,搅拌 ,完全溶解后 ,移人 500 m l 的三颈烧瓶中 ,加入 2.5 m lH :SO (c = 1.0 m ol/L ) 配成还原液 。 5O ℃水浴下 ,高速搅拌还原液 ,然后将 A gN O3 。 溶液移人分液漏斗 ,以每分钟 20 ~30 滴 的速度滴j3~A .还原液 中。 滴加完成后 ,再继续高速搅拌 30 m in ,即得紫红色纳米银溶胶 (量取 1 m l银溶胶稀释成 500 m l混匀后测量其紫外及可见光光谱图) 。 将紫红色银胶在真空干燥器 中静 置 24 h 后离心三次 (4 000 r/m in) ;用 1%的 1,2 ,3一苯并三氮唑水溶液 100 m l作钝化剂将离心后的样品浸泡 24 h 后离心 ;再分别用二次去离子水、少量丙酮和无水乙醇洗涤二次 、离心二次(5 000 r/r a in ) ,最后在真空干燥箱中常温干燥 24 h 得到粉体样品。
两种方法制备了纳米银溶胶 ,由紫外可见光分析和 TEM 分析可以看 出:用次亚磷酸钠液相还原法制备出了分散性好 ,规则球形的纯相面心立方晶系的纳米银粉 ,且粒径较小 。 这是因为该方法中加入 了高分子保护剂 PVP 和分散剂六偏磷酸钠 ,能够很好地抑制银粒子的长大和团聚 。 相对于传统的加热方法 ,次亚磷酸钠液相还原法具有低成本 ,温度低 ,易制备的优点,此法在制备不同粒度分布和粒径大小的纳米银粉方面有比较广阔的应用前景。