纳米银的化学制备方法|UIVCHEM
2017-03-30
纳米银的化学制备方法
1 还原法
银离子极易被还原，常用的还原方法有化学还原法、电化学还原法和光化学还原法。化学还原法化学还原法是制备超细粉体纳米银粒子的有效和常用的方法之一。一般是指在液相条件下，通过氧化还原方法，制备出纳米银粒子。 刘春华等人通过化学还原法在一定条件下反应得到了粒径为25—30 nm的纳米银粒子。顾大明等人则以次磷酸钠为还原剂、六偏磷酸钠为分散剂、聚乙烯吡咯烷酮为保护剂，在pH=1—2，温度40～42 qC条件下与硝酸银溶液反应，制得了紫红色纳米银胶体粒子。
2电化学还原法
电化学还原法是在一定的电势下，高价态的银离子可以被还原为零价态。在电解还原的同时，电解液中存在某种稳定剂，将还原出来的银离子保护起来，从而形成分散的纳米银粒子。廖学红等人∽o将一定量的配位剂(1 g柠檬酸或0．3 g半胱氨酸)，0．05 g硝酸银溶解于50 mL蒸馏水中配成电解液，将电解池放置于超声清洗器中(50 Hz，100 w)，电极体系为铂丝。铂片(5 ram-6 iTim)双电极系统，以铂片电极为工作电极，于10 mA电流下电解25 rain，将产物离心分离，分别用蒸馏水及丙酮洗涤两次，自然干燥后得到了纳米银粒子。
3 光还原法
光还原法是在有机物存在条件下，将银阳离子通过光照，由有机物产生的自由基使银阳离子还原而产生纳米银粒子。姚素薇等人Ⅲ1采用AgN03"TSC体系，以硝酸银为前驱体，三水合柠檬酸钠(TSC)为还原剂，在光源下照射得到颜色各异、形貌不同的纳米银粒子。
4气--液两相法
4气--液两相法
刘春华等人采用硝酸银溶液和氨水，气．液两相反应制得了纳米银粒子。主要制备过程为：将50 mL硝酸银溶液(1．000×10一mol·dm。)加入锥形瓶中，同时将50 mL氨水(1．000 mol·dm。)加人到另一个锥形瓶中。氨气在室温26～28℃挥发，缓缓的流进装有硝酸银溶液的锥形瓶中，在溶液表面和硝酸银溶液发生缓慢的反应，反应温度约为38～40℃。反应过程采取间歇式光照：即在反应开始时照射约11h后避光反应约13h；再照射10h后避光反应约13h；最后照射7h后终止反应；整个反应过程共需54h。(反应过程中：在光照条件下，水浴加热搅拌；在避光条件下，停止加热搅拌。所用光为太阳光。)银离子和氢氧根离子在水溶液中会生成氢氧化银沉淀，由于生成的氢氧化银在水溶液中很不稳定，很快分解为氧化银，氧化银见光易分解，生成银单质。如果把整个反应过程的反应试剂浓度控制在一定的范围内就会生成纳米尺寸的粒子，即纳米银粒子。此方法实验条件简单，试剂易得，成本低廉，而且制得的纳米银粒子粒径很小，平均粒径约为10 nm，不足之处就是反应时间较长。
5 水热合成法
5 水热合成法
水热合成法是在高温高压下，在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米银粒子。水热法系是指在高压釜里的高温、高压反应环境中，采用水作为反应介质，使难溶或不溶的物质溶解、反应、重结晶而得到理想的产物。水热法与一般的湿化学法相比较，具有产品纯度高，分散性好、晶形好且粒度易控制等优点。
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